Хімія і хімічна технологія
У лабораторній практиці сублімацією найчастіше очищають йод. Для цього використовуються тонкостінний стакан, колба або годинне скло трохи більшого діаметра. ніж стакан. Невелика кількість технічного йоду поміщають в стакан, який накривають зверху годинниковим склом або колбою, заповненою холодною водою. При обережному нагріванні склянки на пальнику або пісочної лазні йод випаровується і осідає на годинному склі у вигляді голчастих кристалів, які знімають скляною паличкою. До технічного иоду перед сублімацією додають KI і СаО з розрахунку на 6 частин йоду - 1 частина йодиду калію і 2 частини оксиду кальцію. Суміш розтирають і сублимируют. З метою кращого тепловідведення на годинне скло обережно наливають холодну воду або кладуть шматочки льоду. Для отримання чистого йоду процес сублімації проводять двічі. [C.39]
У фарфоровий тигель візьміть трохи (--О, г) кристалів йодиду калію. додайте оксиду марганцю (IV), перемішайте і долийте 4-5 крапель концентрованої сірчаної кислоти. Тигель закрийте колбою з холодною водою, поставте його в фарфоровий трикутник і злегка підігрійте. Спостерігайте сублімацію утворюється йоду і його конденсацію на дні колби. [C.112]
Після закінчення реакції посудину від'єднують від системи і відкривають під тягою. Реактив Гриньяра. охолоджений до температури приблизно від -20 до -50. розкладають 15 мл сірчаної кислоти. Потім додають 35 мл води. Для осадження утворюється йодиду і для запобігання сублімації вільного йоду додають 5 г сульфату срібла і розчин перемішують протягом декількох хвилин. Ефір відгонять перегонкою з водяною парою з суміші виділяють оцтову кислоту. Дистилят нейтралізують до pH 8 1 зв. розчином їдкого натру. випарюють до невеликого обсягу, фільтрують, випарюють насухо і висушують у вакуумі (при тиску близько 10 м.к). Вихід безводного ацетату натрію становить близько 70-80%. [C.666]
З І 0,267 мм рт. ст. при 627 ° С [127]. Однак сублімація иодидов рубідію і цезію на повітрі супроводжується їх часткової дисоціацією з виділенням елементарного йоду. [C.103]
В результаті реакції утворюється йодид алюмінію АПД, а фіолетове забарвлення полум'я і диму викликана часткової сублімацією йоду. [C.333]
Насичення розчин. 2,5 г очищеного сублімацією кристалічного йоду і 30 г йодиду калію розчиняють в невеликій кількості дистильованої води - (25-30 мл) і доводять об'єм до 1 л в мірній колбі. [C.233]
Перед безпосередньою установкою титру повторюють сублімацію йоду вдруге, але вже без додавання йодиду калію. Збирають кристали йоду на годинне скло і поміщають в ексикатор над їдким калі. Кришка ексикатора не повинна бути змазана жиром (можна протерти тальком)), так як жир взаємодіє з парами йоду, і утворюється иодистоводородную кислота. Остання забруднює йод. Йод сушать в ексикаторі протягом доби. [C.63]
Аналогічно брому йод при нагріванні змішують з струмом N2, СО2 або Нг і таким чином вводять в реакцію. Багато іодіди можна отримати повільним внесенням йоду в колбу, наповнену порошкоподібною металом. або розтиранням елементів з йодом і нагріванням суміші до температури сублімації з'єднання (найкраще в запаяній трубці). При реакціях з йодом і бромом використовують також індиферентні розчинники. Для очищення продукту. якщо це допустимо, застосовують сублімацію в струмі N2, СОГ або Нг або в вакуумі. [C.384]
У лабораторних йодних залишках містяться іодіди, вільний йод, крохмаль і інші продукти. При отриманні йоду з иодидов (К1 і ін.) Іони I "- окислюють тим чи іншим окислювачем і отриманий вільний йод очищають сублімацією (сублімацією). [C.157]
Для приготування 1 л приблизно 0,1 н розчину йоду в стакан ємністю 250 мл поміщають 40 г йодиду калію і 25 мл води, додають 12,7 5 возогнанного йоду (навішення йоду беруть в бюксе і зважують на технічних вагах), перемішують до повного розчинення йоду, розчин переливають в склянку і тільки тоді розбавляють водою до 1 л. Концентрація розчину йоду може змінюватися внаслідок летючості йоду, тому розчин необхідно зберігати в судинах з щільно пришліфованою-ними скляними пробками. При концентрації сублімація йодиду калію не менше 4% розчин йоду стійкий. йоду. [C.253]
Так само як і пентаіодід ніобію. пентаіодід танталу може бути отриманий дією парів йоду на нагрітий метал. У запаяній трубці реакція починається при 300 ° С, але протікає з більшою швидкістю при 340-370 ° С [58]. Завдяки більшій термічної стійкості пентаіодіда танталу (в порівнянні з пентаіодідом ніобію) його можна отримувати при більш високих температурах і більш низькому тиску парів йоду 168]. При цьому швидкість реакції значно зростає. Пентаіодід танталу може бути очищений перегонкою в вакуумі при 500 ° С при цьому не спостерігається помітних ознак дисоціації або відновлення йодиду надмірною металом. Пентаіодід танталу зазвичай отримують у вигляді мелкокристаллического коричневого порошку, з якого повільної сублімацією на повітрі можуть бути вирощені дрібні чорні монокристали. [C.98]
Розгляд кривих летючості хлоридів франція і цезію (рис. 128, а) показує, що розділити ці елементи шляхом сублімації хлоридів не представляється можливим. Теоретичні розрахунки 114] показують, що відмінності в летючості у галогенідів франція і цезію максимальні для иодидов і мінімальні для фторидів і бромідів (табл. 63). Мабуть, поділ иодидов франція і цезію має бути більш ефективним, ніж хлоридів, особливо в області високих температур (> 700 ° С), де відмінності максимальні. Однак висновки, зроблені на підставі використання термодинамічних констант. що відносяться до макроконцентраціям речовин, не можна беззастережно переносити на микроколичества. тим більше до явищ летючості. [C.293]
Другий робочий розчин (розчин йоду) готують, розчиняючи кристалічний йод у водному розчині йодиду калію. Йод попередньо розтирають у ступці з йодидом калію (10-15% від маси йоду) і прожареним оксидом кальцію (40-50% від маси йоду) і потім піддають сублімації. Точну наважку возогнанного йоду розчиняють у водному розчині йодиду калію. Кількість йодиду калію в розчині повинно в два-три рази перевищувати кількість йоду. Якщо через 30 хв залишилися нерозчинені кристали йоду, потрібно додати до розчину ще трохи йодиду калію. Розчин йоду зберігають в щільно закритій склянці з темного скла. [C.127]
Досвід 2. Очищення йоду. Збирають прилад для сублімації (рис. 7). У фарфоровій ступці перемішують близько 1 г йоду з 0,1 г йодиду калію і 0,2 г оксиду кальцію. Суміш переносять в стакан, наливають воду в посудину і обережно нагрівають прилад на газовому пальнику до припинення утворення парів йоду. Кристали йоду, що утворилися на охолоджуваному посудині, зчищають скляною паличкою у зважений бюкс і зважують. Розраховують вихід речовини в процентах до взятому кількості. Для чого до очищенню иоду добавлякет йодид калію і оксид кальцію [c.26]
Метал і йод, взяті з розрахунку, поміщають окремо в ампулу II запаюють її по лінії ав. Потім нагрівають метал до 300-500 ° С. Йод до металу надходить в результаті випаровування. Якщо тиск іаров йодиду при температурі 300-350 ° С менша 10 Па, то больігая частина його залишиться в тому ж коліні трубки, де і метал. В цьому випадку йод необхідно брати або точно відповідно до рівнянням реакції. або в невеликому надлишку. При нестачі йоду одержуваний йодид буде забруднений вихідним металом. Якщо ж ири температурі йодування продукт має тиск парів 5-10 Па і більше, то він буде возгоняться і конденсуватися в другому коліні трубки і в звуженої частини. В цьому випадку металу нул Дивитися сторінки де згадується термін Іодіди, сублімація. [C.157] [c.215] [c.487] [c.411] [c.216] [c.214] [c.223] [c.487] [c.14] [c.448] [c.14] [c.223] [c.161] [c.46] [c.87] Керівництво по неорганическому синтезу (1965) - [c.203. c.206]
Дивіться так само терміни і статті: